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Innovation Messtechnik 2017

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Optisches Messsystem für die Qualitätskontrolle bei Kunststoffen unter Ausnützung der Lumineszenz

Dipl.-Ing. Gregor Gerstorfer

Bei den betrachteten Kunststoffen handelt es sich um ungesättigte Polyesterharze (UP) mit Hydroxylalkylamid als Härter. Die Polymerschmelze bleibt solange thermoplastisch, solange die Temperatur des Materials gering genug ist. Bei einer Erhöhung der Temperatur beginnt das Polymer mit der Quervernetzung und wird somit zu einem Duroplasten. Die Quervernetzung ist in Abbildung 1 skizziert: das Polyesterharz weist an seinen Enden zwei Carboxylgruppen auf, welche mit den Hydroxylen des Härters vernetzen. Dies geschieht als Kondensation mit dem Kondensat 2 H2O je reagierender Carboxylgruppe.

Abbildung 1: Quervernetzung von carboxylgruppenhaltigen ungesättigten Polyesterharzen mit Hydroxylalkylamid als Härter (siehe [1], S. 12).

Die Reaktion der Quervernetzung soll erst unter gewissen Bedingungen kontrolliert gestartet werden, z.B. in einem Ofen. Wenn aber Teile der Polymerschmelze schon im Extruder mit der Aushärtung beginnen, verschlechtern sich die Eigenschaften des Polymers für die weiteren Verarbeitungsschritte. Deswegen muss dieses Qualitätskriterium detektiert und quantifiziert werden. Im ersten Teil des Projekts wird das Lumineszenzspektrum einer mit einer UV-Quelle beleuchteten Probe aufgenommen. Da neben der Fluoreszenz auch Phosphoreszenz angeregt wird, spricht man übergreifend von Lumineszenz. Nach dem Aufnehmen der Spektren werden die für die Quervernetzung charakteristischen Linien gesucht. In Abbildung 2 ist schematisch der Versuchsaufbau der Voruntersuchungen dargestellt.

Abbildung 2: Schema des Versuchsaufbaus.

Die UV-Quelle emittiert spektral sehr breit, daher wird ein eingeschränkter Wellenlängenbereich zwischen λ = 340…380 nm auf die Probe gerichtet. Das erreicht man durch ein Filter, welches spektral alles außerhalb dieser Wellenlängen sperrt (Baader-U-Filter). In Abbildung 3 ist das Spektrum des gefilterten Lichts der UV-Quelle dargestellt. Für die Aufnahme des Spektrums wird ein UV/VIS-Microspectrometer der Firma Boehringer Ingelheim Microparts verwendet, welches über einen Lichtwellenleiter mit der auf die Probe gerichteten Kollimationslinse verbunden ist.

Abbildung 3: Spektrum der mittels UV-durchlässigem Filter gefilterten Quecksilberdampflampe.

Für die Messungen werden Proben vor der Kollimationslinse platziert. Bei ersten Voruntersuchungen werden zwei Arten von Proben untersucht: Erstere ist ein abgekühltes und somit festes Bruchstück der Polymerschmelze, hauptsächlich bestehend aus ungesättigtem Polyesterharz, einigen Teilen Härter und vernachlässigbaren Anteilen an weiteren Bestandteilen. Die zweite Probe setzt sich prinzipiell gleich zusammen, dieses Bruchstück wurde aber bei 180°C thermisch vorbehandelt und anschließend wieder abgekühlt. Man kann davon ausgehen, dass diese Probe annähernd vollständig ausgehärtet ist. Beide Proben weisen in etwa die gleiche Dicke auf (d=1.40 mm±0.05 mm).

In Abbildung 4 sind die aufgenommenen Spektren der Proben im sichtbaren Wellenlängenbereich (λ = 400…700 nm) dargestellt. Zum Vergleich ist das Spektrum der Beleuchtung ebenfalls eingezeichnet. Man erkennt, dass bei etwa λ = 490 nm die Intensitäten der Lumineszenzspektren höher sind als die der Anregung. Dabei handelt es sich um den gesuchten Effekt der aushärtungscharakteristischen Lumineszenz. Hier beträgt die Intensitätserhöhung bedingt durch die Quervernetzung 22.9%.

Abbildung 4: Aufgenommene Spektren der gehärteten (rot strichlierte Linie) und ungehärteten (grüne Linie) Proben verglichen mit dem Beleuchtungsspektrum (blaue, strichpunktierte Linie).

Die Voruntersuchungen der Lumineszenzspektren von ausgehärteten und nicht ausgehärteten Polymerproben, beleuchtet durch ein UV-Quelle, zeigen eine Empfindlichkeit in der Intensität für den Grad der Quervernetzung. Da das verwendete Spektrometer über eine relativ geringe spektrale Auflösung verfügt ist es schwierig genau jene Wellenlängen zu finden, die für die Quervernetzung repräsentativ sind. Für weitere Arbeiten soll deshalb ein Spektrometer mit höherer spektraler Auflösung verwendet werden. Das langfristige Ziel ist der Aufbau eines Inline-Messsystems.

Quellen: [1] J. Pietschmann, Ïndustrielle Pulverbeschichtung", 3. Auflage, Vieweg+Teubner, 2010.